РЭМ предназначена, в первую очередь, для получения увеличенных изображений объектов вплоть до субнанометровых размеров. Как следует из названия, изображение исследуемых объектов в РЭМ, формируется в результате сканирования образца сфокусированным пучком электронов (пучком первичных электронов), последовательно точка за точкой. При этом при взаимодействии электронного пучка с материалом/поверхностью исследуемого объекта происходит возбуждение большого количества разнообразных сигналов (см. рис. 1.1).
Риc. 1.1. Многообразие сигналов, возникающих в результате взаимодействия электронного пучка с поверхностью образца
Методика исследования тонких образцов/фольг (<< 1мкм) посредством анализа проходящего сквозь них высокоэнергетичного пучка электронов. Высокая энергия взаимодействующих с образцом электронов позволяет наблюдать за объектами с высоким, вплоть до атомарного, разрешением.
ПЭМ исследования МРЦ НТ НП СПбГУ проводятся на просвечивающем электронном микроскопе LIBRA 200FE со встроенным Ω-фильтром. Ускоряющее напряжение микроскопа – 200кэВ.
При ПЭМ исследованиях и анализе изображений необходимо различать природу наблюдаемых контрастов.
1. Абсорбционный контраст
Контраст формируется в результате неупругого рассеяния проходящих через образец электронов. В случае исследования однородной по толщине фольги, содержащей частицы более плотного материала, последние наблюдаются в виде темных областей на более светлом общем фоне. При исследовании однородной по составу фольги разной толщины, участки большей толщины также могут контрастировать на уровне общего фона.
Контраст используется для исследования микрочастиц на аморфной плёнке (рис. 2.1). Также его используют для исследования толщины фольги или химического состава в области неоднородного контраста.
Рис. 2.1 Частицы TiO2 на углеродной пленке
Основной задачей ФИП является растровое травление образцов сфокусированным пучком однозаряженных ионов галлия. Размеры области объектов, для которых оправдано использование методов ФИП, составляют величины от 0.2 мкм до 100 мкм. Ионный пучок формируется с использованием жидкометаллического источника ионов галлия и затем ускоряется до определенного значения энергии в диапазоне от 1 кэВ до 30 кэВ. Режим высоких ускоряющих напряжений используется для быстрого и прецизионного травления образца, а режим низких ускоряющих напряжений используется для полировки и очистки поверхности от артефактов травления.
ХОГФ, индуцированное электронным или ионным пучком, используется для локального осаждения материалов из металлорганических прекурсоров. Для реализации этого метода к поверхности образца подводятся сопла, подключенные к резервуарам с различными прекурсорами. Резервуары нагреваются, и из сопел на поверхность образца поступают пары прекурсоров.
Одним из основных требований для образцов для ПЭМ является их малая толщина. Оптимальным является диапазон толщин от 10 до 40 нм, приемлемыми могут считаться толщины вплоть до 150-200 нм, в зависимости от материала исследуемого образца. Существует ряд методик изготовления образцов для ПЭМ с использованием методов ФИП, большая часть из которых включают в себя вырезание тонких (менее 100 нм) пластинок из образца, так называемых ламелл. Наиболее универсальной является методика изготовления ламеллей поперечного сечения с последующей фиксацией на сетке для ПЭМ и вырезанием тонкого окна (crossection lift-out TEM lamella).
Катодолюминесценция (КЛ) – генерация света при облучении высокоэнергичными электронами. Катодолюминесценция позволяет исследовать оптические и электронные свойства неорганических материалов, таких как полупроводники, люминофоры, керамика и минералы.
Ток, наведенный электронным лучом (Electron beam induced current – EBIC) – метод широко используемый для характеризации полупроводниковых материалов. Для проведения измерений EBIC на поверхности исследуемого объекта необходимо сформировать потенциальный барьер для выпрямляющего контакта (p+n-, n+p- переход либо диод Шоттки). EBIC измерения позволяют вычислить диффузионную длину неосновных носителей и места их активной рекомбинации. Температурные зависимости EBIC контрастов дают информацию о механизмах рекомбинации носителей.
1 Запрессовка образцов .
• Холодная заливка (вакуумный импрегнатор CitoVac Struers). Позволяет приготовить аншлифы образцов (пористые структуры, минералы, порошки и пр.), чувствительных к нагреву. В качестве заливки используются двухкомпонентные акриловые и эпоксидные смолы. Затвердевание происходит в вакууме, что обеспечивает полное заполнение пор и трещин исходной структуры. Стандартный диаметр шайб 1 дюйм.
1 Ручная механическая шлифовка образцов.
Комплекс для ручной шлифовки образцов состоит из: тяжелой платформы; электрической плитки и держателя образца с микрометром (Gatan Model 623).
На платформе установлены 3 плоских стеклянных диска. Шлифовальная бумага на клейкой основе закрепляется на одну из сторон стеклянного диска. имеет Размеры зерна шлифовальной бумаги варьируются в диапазоне 3-80 мкм (P2500/P2000/P1200/P1000/ P600/ P400/ P220).
