Методика исследования тонких образцов/фольг (<< 1мкм) посредством анализа проходящего сквозь них высокоэнергетичного пучка электронов. Высокая энергия взаимодействующих с образцом электронов позволяет наблюдать за объектами с высоким, вплоть до атомарного, разрешением.
ПЭМ исследования МРЦ НТ НП СПбГУ проводятся на просвечивающем электронном микроскопе LIBRA 200FE со встроенным Ω-фильтром. Ускоряющее напряжение микроскопа – 200кэВ.
При ПЭМ исследованиях и анализе изображений необходимо различать природу наблюдаемых контрастов.
1. Абсорбционный контраст
Контраст формируется в результате неупругого рассеяния проходящих через образец электронов. В случае исследования однородной по толщине фольги, содержащей частицы более плотного материала, последние наблюдаются в виде темных областей на более светлом общем фоне. При исследовании однородной по составу фольги разной толщины, участки большей толщины также могут контрастировать на уровне общего фона.
Контраст используется для исследования микрочастиц на аморфной плёнке (рис. 2.1). Также его используют для исследования толщины фольги или химического состава в области неоднородного контраста.
Рис. 2.1 Частицы TiO2 на углеродной пленке
2. Дифракционный контраст
Контраст формируется в результате упругого рассеяния проходящих электронов на регулярно расположенных атомах в кристаллической решётке.
Контраст используется для определения кристалличности плёнки, определения параметра решётки (рис. 2.2).
Рис. 2.2 Дифракционная картина решетки кремния в направлении [100]
3. Амплитудный контраст
Формируется при выделении из дифракционной картины определенного рефлекса и выводе его изображения на оптическую ось. При выделении прямого пучка – изображение называется светлопольным, при выделении дифрагированного пучка – темнопольным. Неоднородности на изображении формируются из-за рассеяния электронов на локальных несовершенствах кристаллической решетки.
Амплитудный контраст зачастую используется для идентификации дефектов в кристаллической решетке/установления их природы и свойств (рис. 2.3).
Рис. 2.3. ПЭМ изображение дефектов упаковки в кремнии, возникающих после имплантации Er и отжига. Слева – светлопольное, справа – темнопольное ПЭМ изображение
4. Фазовый (интерференционный) контраст
Формируется в условиях многопучковой дифракции электронов. Данный контраст является следствием интерференции электронных волн с различным фазовым сдвигом. Наиболее часто используемым типом фазового контраста является контраст кристаллической решетки, возникающий в результате интерференции нескольких электронных волн (рис. 2.4).
Контраст может быть использован для выявления и оценки ориентации кристаллических решеток разных фаз материала. Также данный вид контраста используется при изучении несовершенств кристаллических решеток.
Рис. 2.4. ПЭМ изображение частиц ZnO на поверхности углеродной пленки, снятое в многолучевых условиях
5. Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения (ВРЭМ)
Изображение высокого разрешения формируется в ПЭМ в условиях фазового контраста, когда падающий пучок электронов ориентирован параллельно оси зоны кристалла. Пример такого изображения приведен на рис. 2.5.
Данная методика эффективно используется для характеризации малых неоднородностей кристаллической решетки, для установления природы выделений второй фазы, для наблюдения соединений решеток на границе двух фаз, и др.
Рис. 2.5. Поперечное изображение соединения двух взаимно разориентированных пластин кремния. Ориентация верхней пластины (110)
