Одним из основных требований для образцов для ПЭМ является их малая толщина. Оптимальным является диапазон толщин от 10 до 40 нм, приемлемыми могут считаться толщины вплоть до 150-200 нм, в зависимости от материала исследуемого образца. Существует ряд методик изготовления образцов для ПЭМ с использованием методов ФИП, большая часть из которых включают в себя вырезание тонких (менее 100 нм) пластинок из образца, так называемых ламелл. Наиболее универсальной является методика изготовления ламеллей поперечного сечения с последующей фиксацией на сетке для ПЭМ и вырезанием тонкого окна (crossection lift-out TEM lamella).
Эта методика включает в себя следующие этапы (рис. 5.1):
1. Выбор места изготовления ламеллы и ее ориентации.
2. Нанесение защитного валика методом ХОГФ, индуцированного электронным пучком.
3. Формирование двух трапециевидных углублений по обе стороны от защитного валика.
4. Подрезание ламеллы по периметру.
5. Извлечение ламеллы из образца и перенос на сетку для ПЭМ при помощи микроманипулятора.
6. Изготовление тонкого окна в ламелле.
7. Финальная полировка поверхности ламеллы пучком ионов низких энергий.
Рис. 5.1. Этапы изготовления ламеллы для ПЭМ методом ФИП. А – Защитный валик на поверхности образца. Б – Травление трапециевидных траншей. В – Фиксация ламеллы на держателе для ПЭМ. Г – Финальное утонение ламеллы.
Данная методика позволяет подготавливать для изучения методами ПЭМ практически любые образцы, пригодные к РЭМ, за исключением тонких пленок (толщиной менее 10 монослоев). Определенные сложности представляет также изготовление ламеллей из пористых образцов и образцов, содержащих включения различных фаз, значительно отличающихся по твердости и плотности от окружающего материала. Методика может создавать значительные артефакты пробоподготовки, из которых наиболее частыми является загрязнение образца галлием и аморфизация приповерхностного слоя. Для устранения данных артефактов обычно применяется финальная полировка пучком низкоэнергитичных ионов инертных газов.
