Автоматизированная система ASAP 2020MP (Micromeritics) используется для анализа площади поверхности и исследования пористой структуры дисперсных материалов. Позволяет проводить полный анализ микро- и мезопор, их распределения по размерам и определение площади поверхности, теплоты и скорости адсорбции. Диапазон измерения диаметра пор от 0.35 до 500 нм. Возможен анализ образцов с удельной поверхностью от 0.2 м2.
Используемые адсорбтивы
1) Азот (99,9999%) при температуре жидкого азота (77,4 К).
2) В случае предоставления заказчиком реактивов возможно проведение измерений с использованием различных в т.ч. жидких адсорбтивов: вода, бензол, гексан, SF6, метан, этан, этилен, пропан, пропилен, н-бутан, пентан, NH3, N2O, He, Ne, Ar, Xe, Kr, CO, CO2(после согласования со специалистами РЦ).
Рабочий диапазон абсолютных давлений – 3.8·10-9 - 950 мм рт. ст.
Инструментальная погрешность измерений – 0.12-0.15%.
Возможно измерение скорости адсорбции при заданных значениях относительного давления. Также возможно измерение изостерической теплоты адсорбции (в случае предоставления пользователем сжиженных газов отличных по температуре от жидкого азота для низкотемпературной бани).
Необходимые характеристики:
1) желательно иметь информацию об отсутствии / наличии в образце пористости, в случае наличия – характер пористости (микро- и мезо-), порядок величины удельной поверхности;
2) цель исследования: поверхность по БЭТ, распределение пор по размерам и объём пор (петля гистерезиса изотермы и/или область низких давлений) или полная изотерма адсорбции;
3) максимально допустимая температура дегазации образца в вакууме (50-450°С с дискретностью 1°С, рекомендуемая для оксидных материалов 150°С, для микропористых материалов и цеолитов 300°С).
Требования к образцу и замечания:
1) Измерения изотерм адсорбции проводятся только для дисперсных (порошкообразных) образцов.
2) Минимальное необходимое количество неизвестного образца 1 г (в случае если удельная поверхность образца более 150 м2/г, то минимальное количество – 0.5 г; если удельная поверхность превышает 300 м2/г, то минимальное количество – 0.1 г). Максимальное количество образца – 3-7 г (в зависимости от насыпной плотности материала).
3) Образцы перед измерением в обязательном порядке подвергаются дегазации в вакууме при нагреве. Предварительно образец должен быть высушен в сушильном шкафу, при дегазации не должно выделяться токсичных веществ, образец не должен реагировать со стеклянной измерительной пробиркой.
4) Минимальная удельная поверхность используемого для измерения материала – 15 м2/г (может варьироваться в зависимости от природы поверхности и состава образца).
5) Определение удельной поверхности по методу БЭТ в следствии теоретических ограничений невозможно для материалов обладающих микропористостью.
6) При измерении адсорбции азота из газовой фазы определение распределения пор по размерам возможно для пор шириной/диаметром 0.39-50 нм (при использовании метода БДХ до 300 нм, в зависимости от образца). Построение кривой распределения пор по размерам производится на основании различных моделей строения: щелевидных, цилиндрических или сферических пор; из изотермы адсорбции невозможно определить форму пор, данная информация предоставляется пользователем.
