Неразрушающий метод элементного анализа твёрдых, порошкообразных и жидких образцов. Пределы обнаружения для каждого элемента существенно зависят от химического состава образца, агрегатного состояния, матричного эффекта, для некоторых тяжелых элементов доходят вплоть до десятых долей ppm. Действует общее правило – чем легче элемент, тем выше его предел обнаружения.
В распоряжении РЦ МАСВ доступно следующее оборудование для рентгенофлуоресцентного анализа:
Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр EDX-800HS – служит для выполнения рутинного элементного анализа в диапазоне от Na до U.
Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр EDX-8100P - позволяет проводить измерения не только в воздушной атмосфере, но и в атмосфере гелия, а также в условиях вакуума (менее 20 Па), что позволяет добиться низких пределов обнаружения для легких элементов и выполнять измерения легких элементов в жидких, легколетучих образцах в элементном диапазоне от C до U.
Рентгенофлуоресцентный волнодисперсионный спектрометр XRF-1800 – позволяет выполнять картирующий анализ и определять плотность распределения элементов в различных точках образца (требуется специальная пробоподготовка – спекание материала образца с тетраборатом лития).
Особенности проведения рентгеновского спектрального анализа:
- Метод превосходно работает для определения состава сплавов. Ни один другой метод в РЦ МАСВ не обеспечивает сопоставимую точность определения состава сплавов. Однако, есть сплавы (например Fe-Co-Ni), где взаимное наложение близких аналитических и вторичных линий затрудняет количественное определение компонентов.
- Метод не рекомендуется использовать для анализа природных, многокомпонентных образцов неизвестного состава. Оптимальное количество макрокомпонентов – до 5 штук.
- Все приборы в РЦ МАСВ оборудованы родиевыми трубками.
- Дисперсность образца (шероховатость поверхности) имеет решающее значение для исключения искажения интенсивностей аналитических линий – образец должен быть измельчён до аналитической пудры, твёрдый образец зашлифован до плоской, идеально ровной поверхности.
- Метод фундаментальных параметров не обеспечивает высокую точность измерений, но при этом не требует стандартных образцов и хорошо подходит для сравнения родственных образцов между собой.
- При наличии образцов с известным содержанием интересующих элементов (или возможности их приготовления) предпочтительно построение градуировочной зависимости, при этом принципиально важно, чтобы основа образца (матрица) была такой же или очень близкой к анализируемому образцы. Всегда обсуждайте этот момент со специалистом.
- Информация о потерях при прокаливании образцов даёт существенное увеличение точности, т.к. позволяет учесть содержание легких элементов. Если в образце присутствуют такие элементы как Li, Be, B, H, то их содержание необходимо определить сторонним методом и учесть при количественном расчете методом МФП.
- Для грубого картирования образца лучше использовать прибор XRF-1800.
