Реометр MCR 702 с динамическим оптическим рео-анализатором (DORA)
Модульный компактный реометр MCR 702 TwinDrive предназначен для исследования вязкоупругих свойств материалов с помощью ротационных и осцилляционных методов анализа. Прибор позволяет получать кривые течения, определять температуру стеклования, точку гелеобразования, отверждения, полимеризации, определять сдвиговое утоньшение/утолщение, исследовать тиксотропные свойства материалов.
Реометр MCR 702 позволяет выполнять широкий диапазон статических и динамических тестов как в режиме контролируемого напряжения (CSS), так и в режиме контроля скорости сдвига (CSR). Начиная от простых кривых течения и заканчивая динамическими анализами сложных жидкостей, расплавов и полимеров, реометр прост в работе, одной из уникальных особенностей программного обеспечения является возможность комбинирования и связывания различных типов тестов в один эксперимент для моделирования условий производства и использования конечным пользователем.
В комплекте с прибором имеются разные измерительные геометрии, позволяющие проводить исследования следующих материалов: низкотекучие жидкости, дисперсные системы, суспензии, гели, пасты, крема, растворы и расплавы полимеров, нефтепродукты и др.
Для различных объектов, а также индивидуальных целей и задач требуются измерения при различных температурах, в связи с чем реометр оснащен различными системами контроля температуры, позволяющими охватывать диапазон температур от -130 до 400 °С.
Кроме проведения реологических тестов возможно также проведение оптических исследований с помощью специальной приставки для Динамического Оптического Рео-Анализа (DORA). Данная приставка позволяет проводить измерения двулучепреломления и дихроизма в потоке во время реологических тестов.
Производство: Anton Paar, Австрия
Реометр внесен в Государственный реестр средств измерений РФ под № 43310-09.
Предусмотрена возможность проведения следующих измерений:
- Скорость сдвига (CSR)
- Напряжение сдвига (CSS)
- Ползучесть и восстановление
- Величина нормальной силы
- Релаксация напряжения
- Амплитудный тест
- Частотный тест
- Температурный тест
- Временной тест
- Мультичастотные измерения
- Осцилляционные тесты в комбинации с ротационными тестами, а также любая комбинация перечисленных выше типов тестов.
Технические характеристики реометра.
|
Минимальный момент при вращении |
10 нНм |
|
Минимальный момент при осцилляции |
2 нНм |
|
Момент при вращении |
10...230 нНм |
|
Максимальная угловая скорость |
0,1 мкрад/сек |
|
Разрешение момента |
0,1 нНм |
|
Угловое отклонение |
0,1...∞ мкрад |
|
Угловое разрешение |
10 нрад |
|
Минимальная угловая частота |
0,1 рад/сек |
|
Максимальная угловая частота |
628 рад/сек |
|
Диапазон нормальной силы |
0,005...50 Н |
|
Разрешение нормальной силы |
0,5 мН |
|
Максимальный температурный диапазон |
–150...+1000 °C |
|
Пьезо фланец IsoLign – Изменение зазора с шагом |
10 нм |
|
Шаговое изменение скорости, константа времени |
5 мсек |
|
Шаговое изменение деформации, константа времени |
10 мсек |
|
Шаговое изменение скорости (время, необходимое для достижения 99% заданного значения, независимо от типа образца) |
30 мсек |
|
Минимальная угловая скорость, контролируемая |
0,001 мкрад / сек |
|
Размеры |
753×444×586 мм |
|
Вес |
47 кг |
Измерительные геометрии, используемые для ротационных и осцилляционных тестов:
- Коаксиальные цилиндры (CC) – наиболее удобны для низкотекучих жидкостей;
- Конус-плоскость (CP) - для жидкостей и мелкодисперсных систем;
- Плоскость-плоскость (PP) - используется для гелей, паст, нетвердых тел, расплавов полимеров.
Измерительные геометрии, используемые в РЦ ДФМ:
|
Тип измерительной системы |
Радиус, мм |
Минимальный объем образца, мл |
|
CC-10 |
5,0 |
1,0 |
|
СС-17 |
8,3 |
4,7 |
|
СС-27 |
13,3 |
20 |
|
CP-25 |
12,5 |
0,5 |
|
CP-50 |
25,0 |
2,0 |
|
PP-15 |
7,5 |
0,2 |
|
PP-25 |
12,5 |
0,5 |
|
PP-50 |
25,0 |
2,0 |
Для предотвращения испарения растворителя имеются ловушки растворителей для цилиндрических систем, геометрий плита/плита и конус/плита, что позволяют уменьшить влияние окружающих условий и потери легко летучих компонентов образца, а также улучшить контроль температуры и предотвратить высыхание образца и образование плёнки на поверхности.
Системы контроля температуры, используемые в РЦ ДФМ:
Для различных объектов требуются измерения при различных температурах образца. Типичным объектами исследований при комнатных температурах являются продукты питания, покрытия, краски, косметика, фармацевтика, печатные чернила, глинистые смеси, керамики, строительные материалы, покрытия для бумаги, детергенты и др.
При более высоких температурах (до 200 °C) исследуются, помимо вышеперечисленных материалов, растворители, адгезивы, уплотнители, пластизоли, нефтепродукты, асфальт, битумы, эпоксидные смолы, растворы и расплавы полимеров.
|
Название |
Тип системы |
Способ охлаждения |
T мин., °C |
T макс., °C |
|
P-ETD 400 |
Система контроля температуры нижней плиты с электрическим температурным контролем |
сжатым воздухом или жидким азотом |
-130 |
400 |
|
H-ETD 400 |
Кожух с электрическим температурным контролем |
|||
|
C-ETD 300 |
Электрический контроль температуры для цилиндрических систем |
сжатым воздухом |
20 |
300 |
|
P-PTD 200 |
Температурный контроль элементами Пельтье для нижней плиты |
с помощью водяного термоциркулятора |
-40 |
200 |
|
H-PTD 200 |
Активный кожух с контролем температуры элементами Пельтье |
|||
|
C-PTD 200 |
Температурный контроль элементами Пельтье для цилиндрических систем |
-20 |
200 |
Динамический Оптический Рео-Анализатор (DORA)
Динамический оптический рео-анализатор (DORA) позволяет одновременно с реологическим измерением выполнять измерения двойного лучепреломления и дихроизма в потоке. Образец помещается в пучок трех лазеров, рассеяние и поглощение измеряются детекторами и записываются программным обеспечением DORA.
DORA включает следующие компоненты:
- анализатор с водяной рубашкой, блоком лазеров и оптикой
- измерительная система плита/плита
- система концентрических цилиндров
Технические характеристики DORA
|
Источник излучения |
в состав ячейки входит 3 диодных лазера с поляризациями 0°, 45° и 90° длина волны лазеров 638 нм |
|
Длина оптического пути |
для системы плита/плита - это измерительный зазор для реометрического ПО (стандарт 1 мм, может варьироваться) для системы цилиндра это высота заполнения (16,5 мм). |
|
Чувствительность измерения дихроизма (оптический путь 20 мм): |
1∙10-9 |
|
Чувствительность измерения двулучепреломления (оптический путь 20 мм): |
2∙10-9 |
|
Экстинкция |
3,6∙10-5 мин. |
|
Фазовая задержка |
5,6∙10-5 мин. |
|
Температурный диапазон |
от +10°С до +70°С |
Технические особенности реометра
- Технология TwinDrive™: Два мощных синхронных привода в одном компактном модульном корпусе
- Пьезо фланец IsoLign: Полностью бесступенчатый контроль измерительного зазора с точностью до 10 нм
- Полностью цифровой прибор, использующий последние технологии цифровой обработки сигнала
- Два высокоточных воздушных подшипника с интегрированными в них запатентованными датчиками нормального усилия
- Технология TruGap™: Инновационная запатентованная система для измерения и контроля измерительного зазора
- Технология TruRate™: Адаптирующийся к образцу контроллер вращения и шаговой деформации
- Технология TruStrain™: Быстрый и точный контроль деформации, благодаря улучшенному контролю позиционирования при осцилляции в реальном времени (DSO)
- Технология Toolmaster™: Запатентованная система для автоматического распознавания измерительных систем, аксессуаров, систем контроля температуры и привода TwinDrive™
- Быстрое подсоединение геометрий Quickfit: Простое подсоединение измерительных геометрий одной рукой для обоих измерительных приводов
- Технология T-Ready™: Уменьшает время ожидания перед началом измерения путем определения и информирования пользователя о достижении температурного равновесия в образце
- Широкий выбор измерительных систем для всех видов приложений
- Программа RheoCompass™: программное обеспечение для работы с реометром с максимально упрощенным интерфейсом
Возможные режимы работы с использованием технологии TwinDrive™
- Режим 2EC: Оба синхронных мотора работают как приводы и как датчики крутящего момента. Возможны различные режимы работы:
- Вращение в противоположные стороны (противовращение)
- Режим разделения нагружающего усилия и измерения крутящего момента
- Режим EC: Работа с одним синхронным приводом точно также, как и в других реометрах серии MCR, включая весь перечень опциональных ячеек, аксессуаров и систем контроля температуры
Сферы применения:
|
Применение |
Типичные образцы |
Измеряемые параметры и свойства |
Типы исследований |
|
Лакокрасочная промышленность |
Архитектурные краски Краски для стен Автомобильная краска Печатные краски и пасты
|
Вязкость Предел / точка текучести Тиксотропный эффект Структурное разрушение и восстановление Седиментация / стабильность
|
Кривая вязкости (ROT) Амплитудная развертка (OSC) Трех интервальный тест на тиксотропию (ROT / OSC) Частотная развертка (OSC)
|
|
Пищевая промышленность |
Шоколад Кетчуп Майонез Молочные продукты Соусы
|
Вязкость Предел / точка текучести Тиксотропный эффект Структурное разрушение и восстановление Седиментация / стабильность
|
Кривая вязкости (ROT) Амплитудная развертка (OSC) Трех интервальный тест на тиксотропию (ROT / OSC) Частотная развертка (OSC)
|
|
Полимеры |
Растворы полимеров Расплавы полимеров
|
Вязкость Температурное поведение Структурное разрушение и восстановление Седиментация / стабильность
|
Кривая вязкости (ROT) Амплитудная развертка (OSC) Частотная развертка (OSC) Температурный тест (ROT / OSC) |
|
Нефтехимия |
Буровые растворы Суспензии твердых частиц и промывочные растворы Сырая нефть Смазки
|
Вязкость Предел / точка текучести Тиксотропный эффект Структурное разрушение и восстановление Температурное поведение Седиментация / стабильность
|
Кривая вязкости (ROT) Амплитудная развертка (OSC) Трех интервальный тест на тиксотропию (ROT / OSC) Температурный тест (ROT / OSC) Частотная развертка (OSC)
|
|
Смолы
|
Смолы Адгезивы Клеи
|
Вязкость Температурное поведение Долгосрочная стабильность
|
Кривая вязкости (ROT) Температурный тест (ROT / OSC) Тепловой цикл испытаний (OSC)
|
|
Фармакология |
Бальзамы и мази Пасты и кремы Эмульсии, дисперсии и суспензии
|
Вязкость Предел / точка текучести Тиксотропный эффект Структурное разрушение и восстановление Седиментация Долгосрочная стабильность Температурное поведение
|
Кривая вязкости (ROT) Амплитудная развертка (OSC) Трех интервальный тест на тиксотропию (ROT / OSC) Частотная развертка (OSC) Тепловой цикл испытаний (OSC) Температурный тест (ROT / OSC)
|
|
Косметология |
Шампуни Гели для душа Лосьоны и кремы Гель для волос Зубная паста Лак для ногтей Косметика
|
Вязкость Предел / точка текучести Тиксотропный эффект Структурное разрушение и восстановление Седиментация Температурное поведение Долгосрочная стабильность |
Кривая вязкости (ROT) Амплитудная развертка (OSC) Трех интервальный тест на тиксотропию (ROT / OSC) Частотная развертка (OSC) Температурный тест (ROT / OSC) Тепловой цикл испытаний (OSC) |
Применение в лакокрасочной промышленности
Абсолютное большинство красок являются примером псевдопластичных жидкостей. Если краску набрать на кисть и начать наносить на поверхность вертикальной стены, то в узком зазоре между щетиной кисти и поверхностью стены происходит сдвиговое течение краски при больших значениях скорости сдвига. При этом краска в таком узком зазоре легко (хорошо) течет, так как ее кажущаяся вязкость достаточно мала. Как только щетина кисти перемещается на следующий участок, нанесенная на поверхность стены (оставшаяся) краска начинает течь (только под действием своего веса) при скорости сдвига, близкой к нулю. При малой скорости сдвига величина кажущейся вязкости повышается, благодаря чему нанесенная на вертикальную поверхность краска не стекает. Правильно составленная краска растекается ровно настолько, чтобы сгладить следы щетины кисти, но не больше.
Для плохо приготовленных красок характерно:
- либо они обладают пониженной подвижностью и плохо растекаются, из-за чего на окрашенной поверхности сохраняются следы от щетины кисти;
- либо они обладают повышенной подвижностью и слишком легко растекаются, что приводит к их стеканию по вертикальной стене с образованием так называемых наплывов.
Для контроля растекания краски после ее нанесения на поверхность часто используют различные пластификаторы (сольватирующие вещества), способствующие проявлению эффекта разжижения при сдвиговом течении, либо гелеобразующие агенты («загустители»), препятствующие излишнему растеканию краски и ускоряющие образование геля на поверхности краски после ее нанесения на окрашиваемое изделие. Для предотвращения осаждения пигментов в краске при ее хранении также вводят желатинизирующие добавки, способствующие удержанию пигмента в суспензированном состоянии.
Таким образом, определяя кривые течения (зависимости вязкости от скорости сдвига), можно судить о качестве лакокрасочных материалов, прогнозировать их поведение при различных температурах. Также с помощью реометреческих исследований можно проверять эффективность применения пластификаторов и гелеобразующих агентов и осуществлять подбор оптимальных составов.
