Спектрометр XRF-1800 позволяет проводить качественный и количественный анализ элементного состава образца в диапазоне от бериллия Be4 по уран U92 всего за 2.5 минуты. Максимальные размеры исследуемого образца – 51 мм в диаметре и  38 мм в высоту. Анализ может проводиться на воздухе, в вакууме или среде гелия (для определения лёгких элементов). Кроме стандартного анализа элементного состава возможно также проведение картирования распределения элементов с шагом 250 мкм и локального анализа в точке Ø 500 мкм с помощью микроколлиматоров и встроенной цифровой камеры.

Программное обеспечение спектрометра позволяет проводить качественный и количественный анализ с применением линий высших порядков. Кроме того, существует возможность определения толщины и элементного состава плёнок органической природы методом фундаментальных параметров с использованием линий Комптоновского рассеяния, а также определения толщины и элементного состава неорганических покрытий.

Определение элементного состава проводится методом волнодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа. Суть метода заключается в облучении исследуемого образца рентгеновским излучением с последующей расшифровкой спектра флуоресцентного излучения, испускаемого возбуждёнными атомами образца. При этом, в отличие от энергодисперсионного метода, анализируется излучение с определённой длиной волны.

 

Спецификация прибора

Диапазон элементов

  • Be4 по U92

Рентгеновский генератор

  • Rh-анод c тонким торцевым окном,
  • напряжение  60 кВ,
  • ток 150 мА,
  • опции: W, Pt, Cr аноды

Система охлаждения

  • Двойной контур, внутренний замкнутый для охлаждения анода, внешний открытый / замкнутый.
  • Рециркулятор воды (опция)

Автосамплер

  • 8 позиций,
  • 40-позиционный (опция)

Держатели образцов

  • 7 для массивных образцов,
  • 1 для локального анализа

Первичные фильтры

  • Автоматическая смена 5 типов: Al, Ti, Ni, Zr, без фильтра

Апертуры

  • Автоматическая смена 5 типов: 500 мкм, 3, 10, 20, 30 мм

Локальный анализ

  • 0.5 мм диаметр,
  • цифровая камера для контроля области анализа (опция)

Первичные щели

  • Автоматическая смена 3 типов: 
    - стандарт,
    - с высоким разрешением,
    - с высокой чувствительностью

Сменщик кристаллов

  • Автоматическая смена 10 кристаллов в двух направлениях

Кристаллы-анализаторы

  • LiF (200), PET, Ge, TAP стандартные;
    LiF (220), SX-52, SX-1, SX-14, SX-88, SX-98, SX-76, SX-410 (опции)

Детекторы

  • Сцинтилляционный счётчик (SC) для тяжелых элементов.
  • Проточный пропорциональный счетчик (FPC) для лёгких элементов

Система подачи газа для FPC

  • Электронный контроль плотности.
  • Потребление газа 5 см3/мин.

Атмосфера анализа

  • Воздух/вакуумирование.
  • Предварительное вакуумирование с 2 скоростями.
  • Система напуска гелия / азота (опция).

 

Возможности программного обеспечения

Качественно-количественный анализ

  • Определение  интенсивности  профиля.
  • Вычисления  с  использованием  метода фундаментальных  параметров. 

Количественный анализ

  • Метод калибровочных кривых,
  • матричная коррекция,
  • метод фундаментальных параметров,
  • метод фоновых ФП,
  • анализ по коэффициенту чувствительности элемента,
  • картирующий  анализ,
  • коррекция фона,
  • коррекция холостой пробы,
  • коррекция дрейфа,
  • коррекция наложения спектров,
  • поправка по внутреннему стандарту,
  • поправка по эталонному графику.

 

Метод построения калибровочных кривых 

Строится кривая, отображающая зависимость между содержанием элемента в стандартном образце и его измеренной интенсивностью (калибровочная кривая), затем находится содержание элемента в неизвестном образце.

Метод фундаментальных параметров

Используя теоретически рассчитанные интенсивности флуоресцентного излучения, определяются содержания в образце по фактически измеренным интенсивностям.

Этот метод может быть применён:

  •  • без использования стандартного образца,
  •  • с использованием стандартного образца.

Метод фоновых ФП

Метод фоновых фундаментальных параметров представляет собой метод условных фундаментальных параметров, в котором  определяется только флуоресцентное излучение (чистый пик) за счет интенсивности рассеяния (фона).

Картирующий  анализ

Определяется плотность распределения элементов в различных точках образца.

Коррекция при количественном анализе

      • Коррекция фона.

Замеряемый  спектр  рентгеновского  излучения  состоит  из рентгеновской  флуоресценции  и  рассеивания  (фона).  Поскольку  для определения  используется  интенсивность  рентгеновской  флуоресценции,  то она  определяется  методом  вычитания  фона  из  замеряемого  спектра излучения.

      • Коррекция холостой пробы.

При  коррекции  холостой  пробы  записываются  данные  анализа холостого  образца  и  в  дальнейшем  результаты  определения интенсивности холостого  образцы  вычитаются  из  результатов определения  неизвестного образца.

      • Коррекция дрейфа.

Со  временем  интенсивность  рентгеновского  излучения  претерпевает небольшие  изменения  вследствие  колебаний  температуры  или  некоторых вариаций  в  состоянии  детектора.  Для  решения  этой  проблемы проводится калибровка  стандартной  интенсивности  с  использованием стандартного образца.

      • Коррекция наложения спектров.

Поскольку образец и матрица располагаются близко друг от друга, то их рентгеновские спектры могут перекрываться. Чтобы вычислить необходимую интенсивность измеряют образец без исследуемого элемента.

      • Поправка по внутреннему стандарту.

Функция  поправки  по  внутреннему  стандарту  заключается в определении  соотношения  интенсивности  рентгеновского  излучения элемента стандарта к элементу в том же образце.

      • Поправка по эталонному графику.

С  помощью  поправки  по  эталонному графику количественные  величины,  полученные  для  неизвестного образца, исправляются так, чтобы они попали в установленные диапазоны. В качестве установленных величин в данном методе используются диапазоны и коэффициенты поправки стандартного образца, очень близкого по составу к неизвестному  образцу.

Области применения

  • • Исследование новых соединений и материалов
  • • Экология и охрана окружающей среды – определение тяжелых металлов в почвах, осадках, воде, аэрозолях и др.
  • • Геология и минералогия – качественный и количественный анализ почв, минералов, горных пород и др.
  • • Металлургия и химическая индустрия – контроль качества сырья, производственного процесса и готовой продукции.
  • • Лакокрасочная промышленность – анализ свинцовых красок.
  • • Ювелирная промышленность – измерение концентраций ценных металлов.
  • • Нефтяная промышленность – определение загрязнений нефти и топлива.
  • • Пищевая промышленность – определение токсичных металлов в пищевых ингредиентах.
  • • Сельское хозяйство – анализ микроэлементов в почвах и сельскохозяйственных продуктах.
  • • Археология – элементный анализ археологических находок.