Вспомогательные методы, позволяющие получать дополнительные данные, необходимые для правильной интерпретации результатов рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа.
Спектроскопия в УФ и видимом диапазоне дает возможность путем исследования спектров поглощения и спектров диффузного рассеяния (диффузного отражения) в диапазоне длин волн от 250 нм (средний ультрафиолет) до 1100 нм (ближний ИК-диапазон) делать выводы о степени окисления и координационном окружении элементов, входящих в состав исследуемого вещества, и сопоставлять их с данными, полученными рентгеновскими методами. Метод диффузного рассеяния особенно эффективен при изучении нанокристаллических полупроводниковых материалов.
ИК-спектроскопия - традиционный метод исследования вещества в жидком, твёрдом и газообразном состоянии. В зависимости от используемой методики, на имеющемся в ресурсном центре РДМИ оборудовании можно получать ИК-спектры в диапазоне от 380 до 11000 см-1. Полученная информация позволяет судить о химическом составе изучаемого вещества, в частности, о наличии и формах нахождения воды в веществе, о присутствии тех или иных функциональных групп в органических соединениях, о степени и характере деформации структурных элементов в изучаемом веществе, об изоморфных замещениях элементов в кристаллической структуре. Полученная информация зачастую неоценима для дальнейшей правильной интерпретации рентгеновских данных.
Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) и термогравиметрический анализ (ТГА). Термические методы исследования могут быть необходимы для правильной интерпретации данных терморентгенографии. Дифференциальный сканирующий калориметр Netzsch STA 449 F3, имеющийся в распоряжении ресурсном центре РДМИ, позволяет регистрировать кривые ДСК, исходя из которых можно определять температурные интервалы фазовых переходов и химических превращений, происходящих при нагревании (охлаждении) вещества, точки плавления и затвердевания вещества, и вычислять теплоту, выделяемую или поглощаемую при протекании соответствующей реакции, фазовом переходе или плавлении/затвердевании исследуемого вещества.
Обзоры и методики
В разработке.
- - Получение и интерпретация спектров поглощения жидкостей в УФ и видимом диапазоне.
- - Получение и интерпретация спектров диффузного рассеяния в УФ и видимом диапазоне.
- - Получение и интерпретация ИК-спектров поглощения.
- - Дифференциальная сканирующая калориметрия.
Оборудование
- - Спектрофотометр УФ и видимого диапазона Shimadzu "UV-2550PC".
- - ИК-спектрофотометр Bruker "Vertex 70" с приставкой для регистрации ИК-спектров газов.
- - ИК-микроскоп Bruker "Hyperion 2000".
- - Дифференциальный сканирующий калориметр Netzsch "STA 449 F3".
Формы представления результатов исследований
1. Спектры пропускания и поглощения жидкостей и твёрдых веществ в ультрафиолетовом и видимом диапазонах. Представление – в текстовом формате (*.ASC – длина волны / интенсивность). Графические изображения полученных спектров в любом из графических форматов. Предварительная интерпретация полученных спектров. Рекомендации по выбору метода рентгенофазового или рентгеноструктурного анализа исследуемого вещества.
2. Инфракрасные спектры пропускания и неполного внутреннего отражения (НПВО) жидкостей и твёрдых веществ. Представление – в текстовом формате (*.ASC – длина волны / интенсивность). Графические изображения полученных спектров в любом из графических форматов. Предварительная интерпретация полученных спектров. Рекомендации по выбору метода рентгенофазового или рентгеноструктурного анализа исследуемого вещества.
3. Кривые дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и термогравиметрического анализа (ТГА). Представление – в текстовом формате (*.ASC – температура / теплота; температура / потеря веса). Графические изображения полученных кривых в любом из графических форматов. Предварительная интерпретация полученных данных. Рекомендации по выбору метода рентгенофазового или рентгеноструктурного анализа исследуемого вещества.
