Исследования поверхностей и интерфейсов эпитаксиальных моно- и поликристаллических, а также аморфных слоев и гетероструктур. Определение толщин слоев, шероховатости границ раздела и поверхностей, определение ориентировки монокристаллов, величины рассогласования параметров элементарных ячеек гетерослоя и подложки, состава твердых растворов, степени кристалличности, плотности дислокаций, а также прецизионное определение параметров элементарной ячейки. Неразрушающий контроль массивных промышленных монокристаллов для электроники и оптики. Определение текстурных характеристик и остаточных напряжений в металлических и керамических образцах. Микроструктурный анализ – определение параметров мозаичной структуры и микронапряжений как в массивных образцах, так и в ультрадисперсных наночастицах.
В РЦ установлен многоцелевой дифрактометр высокого разрешения Bruker D8 DISCOVER, оснащенный следующими элементами:
- - позиционночувствительный (1D, 0D) детектор LYNXEYE для сбора больших объемов информации за короткое время;
- - сцинтилляционный точечный детектор для измерений, требующих максимального разрешения;
- - Эйлеровская подвеска с лазерной системой и видеоконтролем, обеспечивающая прецизионное автоматизированное позиционирование различного типа образцов, таких как массивные образцы (до 1 кг), порошковые препараты, капилляры и нити, пленки и тонкопленочные структуры на подложках;
- - зеркало Гёбеля – многослойная гетероструктура на параболически изогнутой подложке, превращающая расходящийся пучок в параллельный квазимонохроматический с углом расходимости 0.03о при использовании линейного фокуса рентгеновской трубки;
- - поликапиллярный оптический элемент для получения параллельного пучка с использованием точечного фокуса рентгеновской трубки;
- - 2-х и 4-кратные Ge монохроматоры, устанавливаемые после зеркала Гёбеля и позволяющие получить строго монохроматический параллельный пучок с углом расходимости не выше 0.007о для задач, требующих высокого разрешения;
- - прецизионный моторизованный наклонный столик со щелевым коллиматором, обладающим микронной точностью для применения в рефлектометрии;
- - комбинированный оптический модуль-анализатор PATHFINDER, позволяющий легко переходить между тремя различными конфигурациями для дифрагированного пучка, включающими использование различных щелей или 3-кратного Ge монохроматора.
Конфигурация инструмента может быть легко адаптирована для решения следующих задач.
- Дифракция под скользящими углами (GIXD) – техника, позволяющая точно контролировать глубину проникновения излучения в образец (обычно тонкие поликристаллические пленки) и прослеживать вариации параметров вглубь образцов, одновременно минимизируя сигнал от подложки.
- Дифракция под скользящими углами в плоскости образца (GIIXD, GISAXS) – поверхностно-чувствительная техника, позволяющая регистрировать дифракционную картину от атомных плоскостей, ориентированных перпендикулярно к поверхности, определять соответствующие параметры решетки и ориентировку кристалла.
- Рентгеновская рефлектометрия (XRR) для измерения толщин и плотностей слоев, шероховатости поверхностей и интерфейсов для слоев и гетероструктур толщиной от 1 нм до 1 мкм.
- Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия (HRXRD) с использованием метода кривых качания для характеризации эпитаксиальных слоев и гетероструктур на подложках в тех случаях, когда и те и другие являются почти совершенными монокристаллами. При этом разница в угловом положении дифракционных пиков может быть порядка нескольких секунд, что требует высокого углового разрешения. Кривые качания могут моделироваться с использованием специализированного ПО для выявления тонких структурных деталей эпитаксиальных слоев. Наборы кривых качания, записанных при различных положениях тета/2тета составляют 2-мерные карты обратного пространства (RSM), анализ которых позволяет получить дополнительную информацию.
- Исследование текстур (регистрация полюсных фигур) проводится для заданного брегговского угла путем получения "j-сканов" (вращение образца в его плоскости) при различных наклонах по другим осям и позволяет определить и количественно охарактеризовать преимущественные ориентации кристаллитов.
- Исследование остаточных напряжений, состоящее в измерении угловых отклонений брегговских рефлексов в зависимости от наклона образца по различным осям. В реальности, это позволяет измерить деформации решетки в различных направлениях, из которых могут быть рассчитаны искомые напряжения.
- Микродифракция с использованием коллимированного параллельного пучка от точечного фокуса рентгеновской трубки и точного контроля облучаемого участка позволяет изучать мелкие включения различных фаз в неоднородных образцах, а также получать карты распределения различных характеристик по площади образца.
- Анализ профилей как одиночных дифракционных отражений, так и всей картины в целом, получаемой как от монокристаллов, так и от керамических (металлических) или порошковых образцов, а также волокон или пленок, позволяет получить такие количественные характеристики как среднюю величину микронапряжений и средний размер кристаллитов (ОКР), а также функцию распределения ОКР по размеру. Эти величины могут как непосредственно соотноситься с размерами зерен, частиц порошка и пр., так и отличаться от них в случае присутствия дефектов, что позволяет характеризовать дефектную субструктуру. Так, например, на рентгенограммах обычно хорошо заметны изменения в сталях, происходящие в процессе закалки, отпуска и пр.
Рис. 1 показывает изменение профиля рентгенограммы промышленного катализатора для синтеза метанола. Пунктиром показана рентгенограмма "свежего" материала, сплошной линией – отработанного; отдельно показан профиль эталонного кремния. Изменение профилей рефлексов связано с укрупнением частиц активной фазы – меди – с одновременным уменьшением концентрации в них планальных дефектов, присутствие которых является необходимым условием для обеспечения высокой каталитической активности.
На рис. 2 приведен пример дифракционной кривой (симметричный тета – 2тета скан), полученной от полупроводниковой гетероструктуры, а на рис. 3 – рефлектометрическая кривая от того же образца.
Рисунок 1.
Рисунок 2 – Пример дифракционной кривой (симметричный тета – 2тета скан), полученной от полупроводниковой гетероструктуры
Рисунок 3 – Рефлектометрическая кривая
Обзоры и методики
Касаткин И.А. Об использовании рентген-дифракционных методов для исследования пористых металлов.
Оборудование
- Исследовательский комплекс Bruker "D8 DISCOVER".
- Дифрактометр высокого разрешения Rigaku "Ultima IV".
- Настольные порошковые дифрактометры Bruker "D2 Phaser".
Формы представления результатов исследований
1. Массивы рентгеновских данных: полные профили рентгенограмм, снятых в пошаговом режиме в виде отдельных файлов в текстовом формате (*. – угол дифракции 2Theta / интенсивность); по желанию пользователя данные могут быть предоставлены в одном из распространенных в рентгенографии форматов – *.RAW, *.UXD. Графическое изображение дифракционной картины в любом из графических форматов. Предварительные интерпретация дифракционной картины и оценка присутствия значимых изменений в сериях образцов. Рекомендации по выбору метода анализа данных и программного обеспечения. В этом случае расчеты выполняются специалистом ресурсного центра или пользователем (по желанию) с использованием имеющихся в РЦ оригинальных пакетов программ.
2. Результаты аппроксимации профилей рефлексов аналитическими функциями в виде таблиц в формате *.XLS или *.OPG; результаты частичного или полного моделирования дифракционной картины по структурным данным с уточнением некоторых структурных параметров (раздел 2) в виде текстовых файлов, таблиц или графиков. Величины микроблочности (объемно-взвешенный размер ОКР) и средних микронапряжений, определяемые с использованием стандартных подходов (Шеррер, Вильямсон-Холл, Уоррен-Авербах и пр.) по алгоритмам, заложенным в имеющемся программном обеспечении, в виде текстовых файлов, таблиц или графиков. В этом случае, если анализ проводится специалистами ресурсного центра, то предполагается их включение в состав авторского коллектива работы.
3. Данные микроструктурного анализа, полученные по модифицированным методикам или с использованием оригинальных разработок специалистов ресурсного центра в виде, согласованном с пользователем. В этом случае анализ проводится специалистами ресурсного центра и предполагает их включение в состав авторского коллектива работы.
