Импульсный Фурье ЯМР спектрометр Bruker AVANCE IIITM 400 МГц, со сверхпроводящим магнитом, оптимизированный для экспериментов на твердом теле.
ЯМР-спектроскопия – спектроскопический метод, в основе которого лежит явление ядерного магнитного резонанса. Поскольку этот метод очень чувствителен к локальным изменениям в веществе, он широко применяется для исследования структуры и свойств различных веществ, а также динамики происходящих в них процессов.
Основные достоинства метода ЯМР
- • Высокая разрешающая способность – на десять порядков больше, чем у оптической спектроскопии.
- • Возможность вести количественный учет резонирующих ядер. Это открывает возможности для количественного анализа вещества.
- • Спектры ЯМР зависят от характера процессов, протекающих в исследуемом веществе. Поэтому эти процессы можно изучать указанным методом. Причем доступной оказывается временная шкала в очень широких пределах – от многих часов до малых долей секунды.
- • Современная радиоэлектронная аппаратура и ЭВМ позволяют получать параметры, характеризующие явление, в удобной для исследователей и потребителей метода ЯМР форме. Данное обстоятельство особенно важно, когда речь идет о практическом использовании экспериментальных данных.
- • Спектрометр позволяет регистрировать спектры ЯМР большинства элементов периодической таблицы Менделеева в широком диапазоне температур.
Комплектация
• B-SVT – интеллектуальная многоканальная система поддержания температуры образца с расширенными возможностями, включая контроль температуры и потока газа с применением цифровых схем. Поддерживает существующие термопары и нагреватели, встроенные в датчики Bruker. Обеспечивает полное управление с компьютера. Точность задания и поддержания температуры образца – ±0.1оC. Точность измерения температуры образца (с учетом стабильности комнатной температуры ±1оC) – ±0.01оC.
• Датчик CP/MAS двойного резонанса. Температурный диапазон датчика от -120°C до +300°С . Диапазон наблюдаемых ядер 1H, 109Ag – 13C. Максимальная частота вращения не менее 15 кГц.
• Система для низкотемпературных экспериментов ЯМР твердого тела (от -150°C и ниже до комнатной температуры), включает SmartVT интерфейс для связи с температурным блоком.
• DVT датчик тройного резонанса CP/MAS, WB с одной РЧ-вставкой H/C/N; диапазон температур образца -140-+150°C, частотный диапазон 31P-15N.
• HPBBHT датчик широких линий с расширением температурного диапазона, соленоидные катушки 5, 7.5, и 10 мм диапазон температур образца -100-+400°C (керамический отсек для образца), частотный диапазон 109Ag-31P.
• Крио модуль для низкотемпературных датчиков, включая криостат, систему управления, охлаждающую линию.
• HPBBLT LTSTAT низкотемпературный датчик широких линий с соленоидной катушкой диаметром 5 мм, 2 H, ±10% по частоте, температурный диапазон – (8)-350K.
• Датчик широких линий для наблюдения 1H и 19F. Диаметр катушки – 5 мм. Температурный диапазон датчика – от -150°C до +250°С. Диапазон наблюдаемых ядер на датчике 1H -19F.
Требования к образцам
Ядра исследуемых элементов должны иметь ненулевой спин.
- Образцы для датчика CP/MAS тройного резонанса
- Порошкообразные материалы:
- минимальный объем – 0.1,
- максимальный объем – 0.3.
- Диапазон наблюдаемых ядер в режиме двойного резонанса 1H, 31P- 15N;
- Диапазон наблюдаемых ядер в режиме тройного резонанса по каналу X 32P- 29Si;
- Диапазон наблюдаемых ядер в режиме тройного резонанса по каналу Y 71Ga- 15N;
- Образцы для датчика CP/MAS двойного резонанса
- Порошкообразные материалы:
- минимальный объем – 0.1,
- максимальный объем – 0.3.
- Диапазон наблюдаемых ядер 1H, 109Ag- 13C.
- Образцы для датчика широких линий с расширенным температурным диапазоном
- Образец может иметь любую форму и должен помещаться в цилиндр диаметром 0.5 см и высотой 3 см.
- Диапазон наблюдаемых ядер 109Ag- 31P.
- Образцы для датчика широких линий для наблюдения 1H-19F
- Образец может иметь любую форму и должен помещаться в цилиндр диаметром 0.5 см и высотой 3 см.
- Диапазон наблюдаемых ядер 1H-19F.
- Образцы для низкотемпературного датчика широких линий
- Образец может иметь любую форму и должен помещаться в цилиндр (в зависимости от используемой катушки):
- 1) диаметром 0.75 см и высотой 3 см;
- 2) диаметром 0.5 см и высотой 3 см.
- Диапазон наблюдаемых ядер 97Mo -71Ga для 1).
- Диапазон наблюдаемых ядер 17O-75As, 125Te-31P для 2).