Категория: Методики РЦ Рентгенодифракционные методы исследования
Просмотров: 7664

Исследования поверхностей и интерфейсов эпитаксиальных моно- и поликристаллических, а также аморфных слоев и гетероструктур. Определение толщин слоев, шероховатости границ раздела и поверхностей, определение ориентировки монокристаллов, величины рассогласования параметров элементарных ячеек гетерослоя и подложки, состава твердых растворов, степени кристалличности, плотности дислокаций, а также прецизионное определение параметров элементарной ячейки. Неразрушающий контроль массивных промышленных монокристаллов для электроники и оптики. Определение текстурных характеристик и остаточных напряжений в металлических и керамических образцах. Микроструктурный анализ – определение параметров мозаичной структуры и микронапряжений как в массивных образцах, так и в ультрадисперсных наночастицах.

В РЦ установлен многоцелевой дифрактометр высокого разрешения Bruker D8 DISCOVER, оснащенный следующими элементами:

Конфигурация инструмента может быть легко адаптирована для решения следующих задач.

- Дифракция под скользящими углами (GIXD) – техника, позволяющая точно контролировать глубину проникновения излучения в образец (обычно тонкие поликристаллические пленки) и прослеживать вариации параметров вглубь образцов, одновременно минимизируя сигнал от подложки.

- Дифракция под скользящими углами в плоскости образца (GIIXD, GISAXS) – поверхностно-чувствительная техника, позволяющая регистрировать дифракционную картину от атомных плоскостей, ориентированных перпендикулярно к поверхности, определять соответствующие параметры решетки и ориентировку кристалла.

- Рентгеновская рефлектометрия (XRR) для измерения толщин и плотностей слоев, шероховатости поверхностей и интерфейсов для слоев и гетероструктур толщиной от 1 нм до 1 мкм.

- Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия (HRXRD) с использованием метода кривых качания для характеризации эпитаксиальных слоев и гетероструктур на подложках в тех случаях, когда и те и другие являются почти совершенными монокристаллами. При этом разница в угловом положении дифракционных пиков может быть порядка нескольких секунд, что требует высокого углового разрешения. Кривые качания могут моделироваться с использованием специализированного ПО для выявления тонких структурных деталей эпитаксиальных слоев.  Наборы кривых качания, записанных при различных положениях тета/2тета составляют 2-мерные карты обратного пространства (RSM), анализ которых позволяет получить дополнительную информацию.

- Исследование текстур (регистрация полюсных фигур) проводится для заданного брегговского угла путем получения "j-сканов" (вращение образца в его плоскости) при различных наклонах по другим осям и позволяет определить и количественно охарактеризовать преимущественные ориентации кристаллитов.

- Исследование остаточных напряжений, состоящее в измерении угловых отклонений брегговских рефлексов в зависимости от наклона образца по различным осям. В реальности, это позволяет измерить деформации решетки в различных направлениях, из которых могут быть рассчитаны искомые напряжения.

- Микродифракция с использованием коллимированного параллельного пучка от точечного фокуса рентгеновской трубки и точного контроля облучаемого участка позволяет изучать мелкие включения различных фаз в неоднородных образцах, а также получать карты распределения различных характеристик по площади образца.

- Анализ профилей как одиночных дифракционных отражений, так и всей картины в целом, получаемой как от монокристаллов, так и от керамических (металлических) или порошковых образцов, а также волокон или пленок, позволяет получить такие количественные характеристики как среднюю величину микронапряжений и средний размер кристаллитов (ОКР), а также функцию распределения ОКР по размеру. Эти величины могут как непосредственно соотноситься с размерами зерен, частиц порошка и пр., так и отличаться от них в случае присутствия дефектов, что позволяет характеризовать дефектную субструктуру. Так, например, на рентгенограммах обычно хорошо заметны изменения в сталях, происходящие в процессе закалки, отпуска и пр.

Рис. 1 показывает изменение профиля рентгенограммы промышленного катализатора для синтеза метанола. Пунктиром показана рентгенограмма "свежего" материала, сплошной линией – отработанного; отдельно показан профиль эталонного кремния. Изменение профилей рефлексов связано с укрупнением частиц активной фазы – меди – с одновременным уменьшением концентрации в них планальных дефектов, присутствие которых является необходимым условием для обеспечения высокой каталитической активности.

На рис. 2 приведен пример дифракционной кривой (симметричный тета – 2тета скан), полученной от полупроводниковой гетероструктуры, а на рис. 3 – рефлектометрическая кривая от того же образца.



Рисунок 1.

 

Рисунок 2 – Пример дифракционной кривой (симметричный тета – 2тета скан), полученной от полупроводниковой гетероструктуры

 


Рисунок 3 – Рефлектометрическая кривая

Обзоры и методики

Касаткин И.А. Об использовании рентген-дифракционных методов для исследования пористых металлов.

Оборудование

Формы представления результатов исследований

1. Массивы рентгеновских данных: полные профили рентгенограмм, снятых в пошаговом режиме в виде отдельных файлов в текстовом формате (*. – угол дифракции 2Theta / интенсивность); по желанию пользователя данные могут быть предоставлены в одном из распространенных в рентгенографии форматов – *.RAW, *.UXD. Графическое изображение дифракционной картины в любом из графических форматов. Предварительные интерпретация дифракционной картины и оценка присутствия значимых изменений в сериях образцов. Рекомендации по выбору метода анализа данных и программного обеспечения. В этом случае расчеты выполняются  специалистом ресурсного центра  или пользователем (по желанию) с использованием имеющихся в РЦ оригинальных пакетов программ.

2. Результаты аппроксимации профилей рефлексов аналитическими функциями в виде таблиц в формате *.XLS или *.OPG; результаты частичного или полного моделирования дифракционной картины по структурным данным с уточнением некоторых структурных параметров (раздел 2) в виде текстовых файлов, таблиц или графиков. Величины микроблочности (объемно-взвешенный размер ОКР) и средних микронапряжений, определяемые с использованием стандартных подходов (Шеррер,  Вильямсон-Холл, Уоррен-Авербах и пр.) по алгоритмам, заложенным в имеющемся программном обеспечении, в виде текстовых файлов, таблиц или графиков. В этом случае, если анализ проводится специалистами ресурсного центра, то предполагается их включение в состав авторского коллектива работы.

3. Данные микроструктурного анализа, полученные по модифицированным методикам или с использованием оригинальных разработок специалистов ресурсного центра в виде, согласованном с пользователем.  В этом случае анализ проводится специалистами ресурсного центра и предполагает их включение в состав авторского коллектива работы.