1. JRES, selective JRES

Корреляция химических сдвигов, и констант спин-спинового взаимодействия. Может использоваться для разделения гомо- и гетероядерных констант.

 

JRES

Позволяет отделить константы спин-спинового взаимодействия от химических сдвигов. Упрощает анализ мультиплетов в случае их сильного перекрывания в одномерном спектре.

selective JRES

Позволяет получить значения констант спин-спинового взаимодействия Х ядер с конкретной группой протонов. В качестве примера рассмотрим углеродный спектр этилбензола без развязки спин-спинового взаимодействия от протонов.

1d

Пусть нас интересуют дальние константы ароматических атомов углерода с протонами метиленовой группы. Получить эту информацию из приведенного выше спектра достаточно непросто, поскольку данные атомы углерода испытывают спин-спиновое взаимодействие с большим количеством протонов. Спектр selective JRES значительно упрощает получение этих значений.

selJRES

 

stek

2. COSY, COSYDQF, long-range COSY

Корреляция протонов испытывающих спин-спиновое взаимодействие.

COSY

cosy1cosy2

long-range COSY

longrangeCOSY
Данная импульсная методика позволяет наблюдать спин-спиновое взаимодействие с константами менее 1 Гц.
В данном примере видно взаимодействие альдегидного протона(17) и протонов метиленовой группы (18,19) с протонами бензольного кольца.

3. NOESY

Корреляция протонов, близко расположенных в пространстве.

NOESY

4. HXCORR, HMQC, HSQC

Корреляция протонов напрямую связанных с ядром X (обычно X=13C).

HXCORR

HMQC

HMQC (Heteronuclear Multiple Quantum Coherence) — корреляция между химическими сдвигами протонов и химическими сдвигами ядер X (как правило, 13C или 15N) через прямое спин-спиновое взаимодействие (1J) между ядрами. Детектируемым ядром в данной методике являются протоны, что позволят существенно сократить время эксперимента, по сравнению с традиционным HXCORR, за счет более высокой чувствительности.

HSQC

HSQC (Heteronuclear Single Quantum Coherence) — корреляция между химическими сдвигами протонов и химическими сдвигами ядер X (как правило, 13C или 15N) через прямое спин-спиновое взаимодействие (1J) между ядрами. Детектируемым ядром в данной методике являются протоны, что позволят существенно сократить время эксперимента, по сравнению с традиционным HXCORR, за счет более высокой чувствительности. В отличии от HMQC позволяет достичь более высокого разрешения по оси ядра X, но гораздо требовательнее к точности настройки оборудования.

5. COLOC, HMBC

Корреляция протонов и ядер X через несколько связей (обычно X=13C).

COLOC

COLOC (COrrelation of LOng range Coupling) — корреляция между протонами и ядрами X (как правило, 13C или 15N), разделенными двумя или тремя связями (в редких случаях большим числом связей). В данной методике детектируемым ядром является ядро X, что ведет к необходимости длительного накопления. По этой причине в настоящее время чаще используется инверсный метод HMBC, позволяющий получить ту же информацию гораздо быстрее.

HMBC

HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Correlation) — корреляция между протонами и ядрами X (как правило, 13C или 15N), разделенными двумя или тремя связями (в редких случаях большим числом связей). В данной методике детектируемым ядром являются протоны, что позволяет значительно сократить время эксперимента, по сравнению с COLOC. Различить взаимодействия через две и через три связи невозможно без использования специальных модификаций этого метода.

6. 2D INADEQUATE

Корреляция напрямую связанных ядер 13С. Из-за очень низкой чувствительности требует высокой концентрации образца.

2D INADEQUATE (Incredible Natural Abundance DoubleQuantum Transfer Experiment) — потенциально наиболее мощная методика определения строения углеродного скелета молекулы на основе информации о напрямую связанных атомах углерода. Однако, очень низкая чувствительность данного метода требует большого количества вещества и чрезвычайно длительного времени эксперимента. По этим причинам 2D NADEQUATE редко используется на практике.